Despre Proiect
Cadrul Orizont 2020 subliniează importanța nanotehnologiilor și a nanomaterialelor propunându-și să exploateze potențialul acestora pentru o creștere durabilă, avantaje competitive, mediu, locuri de muncă cu calificare superioară și o calitate crescută a vieții, etc. În acest contex, electrofilarea a atras o atenție semnificativă promițând o cale comercială viabilă pentru fabricarea nanofibrelor pentru un număr mare de aplicații industriale inclusiv medii de filtrare, electronice, biomateriale și medicină. Obiectivul principal al TECHMAT-ului este de a obține un control îmbunătățit al procesului de electrofilare prin inovație tehnologică care să conducă la o mai bună uniformitate în distribuția diametrelor fibrelor. Acest aspect ar permite o mai bună modelare dar și o foarte bună reproductibilitate a producerii de nanofibre crescându-le semnificativ aplicabilitatea industrială.Vom porni de la un concept tehnologic la Nivel de Maturitate Tehnologică (TRL) 2 susținut de proiectele anterioare, publicații și brevete ale consorțiului TECHMAT. Scopul este de a atinge un Nivel de Maturitate Tehnologic TRL4 validând tehnologia dezvoltată în condiții de laborator prin producerea de nanofibre și compararea proprietăților lor cu rezultatele anterioare obținute de consorțiu.
Scopul este de a exploata, prin colaborare academică-industrială, inovația în cercetarea fundamentală existentă în cadrul consorțiului TECHMAT și a produce soluții tehnologice viabile dar și produse/servicii noi. Rezultatele proiectului vor fi exploatate prin: (1) O cerere de brevet pentru protecția dreptului de proprietate intelectuală al consorțiului, (2) transferul tehnologic către IMM-ul implicat a unui model funcțional de laborator pentru control într-un timp relativ scurt (1-2 ani) spre comercializare, (3) diseminare cu impact ridicat către comunitatea științifică (articole științifice, monografii, conferințe, târguri, expoziții) și (4) diseminare prin mass-media către comunitățile non-științifice.
-
Obiectivele Proiectului
-
Principalul obiectiv este de a obține un control îmbunătățit al procesului de electrofilare printr-o inovatie tehnologica ce va conduce la o uniformitate mult mărită a diametrului fibrelor produse astfel încât procesul de electrofilare să poată fi reproductibil și viabil atât pentru modelare științifică cât și aplicații industriale.
-
-
Rezultatele Proiectului
ETAPA 1 (11.11.2020 – 31.12.2020)
Activitatea 1.1: a avut ca scop fundamentarea teoretică a soluției propuse prin modelarea câmpului electrostatic, modelarea parmetrilor procesului de electrofilare pe baza unui design factorial precum și modelarea sub-ansamblului laser. S-au prezentat diferite soft-uri cu ajutorul cărora se poate modela câmpul electrostatic între spinneret și colector atunci când se adaugă electrozi inelari suplimentari. Rezultatele experimentale preliminare au indicat că prezența unui număr crescut de electrozi poate oferi posibilitatea de a controla mai precis gradientul câmpului electric în zona de interes și realizarea unui canal virtual care să îmbunătățească semnificativ stabilitatea fibrelor.Designul factorial s-a bazat pe metode statistice în două etape. Modelarea parametrilor procesului de electrofilare s-a realizat folosind un design factorial/program centrat, compus, rotabil cu două variabile și 13 experimente. Analiza efectuată asupra configurațiilor laser specific dispozitivelor utilizate în procesul de electrofilare permite modelarea sub-ansamblului laser. Laserul s-a dovedit a fi cea mai eficientă sursă termică în topirea materialelor organice și anorganice în special a celor cu temperatura de topire ridicată.
Rețeaua de discretizare și potențialul electric pentru diferite valori ale unui electrod inelar.Activitatea 1.2: a avut drept scop dezvoltarea de componente legate de controlul câmpului electrostatic precum și realizarea de exprimente cu soluție de PEO (polietilen oxid) cu concentrația de 5.4% (masa moleculară medie 600.000 g/mol) în etanol și inel de control în vederea optimizării parametrilor de proces cu influență asupra diametrului fibrelor electrofilate. În cadrul acestei activități au fost studiate mai multe soluții pentru controlul câmpului electric și al proprietăților fibrelor electrofilate. Ne-am axat asupra soluțiilor bazate pe electrozi auxiliari introduși în diferite regiuni ale traseului străbatut de jetul de polimer. Designul final, propus în baza literaturii de specialitate, va fi considerat din combinații de electrozi concentratori și electrozi de dirijare a jetului polimeric. De asemenea, electrozii concentrator considerați sunt atât sub formă de inele distribuite de-a lungul traseului străbatut de jetul polimeric cât și sub forma de electrozi plan paraleli dispuși de o parte și de alta a spinneretului Prin experimentele efectuate au putut fi determinate combinații ale parametrilor de proces care au ca rezultat efecte semnificative asupra morfologiei fibrelor. Parametrii de proces utilizați în acest studiu au fost tensiunea aplicată, distanța dintre ac și colector și debitul. De asemenea sunt prezentate imagini ale experimentelor realizate prin electrofilare.
Activitatea 1.3: Activitatea 1.3 avut drept scop dezvoltarea componentelor legate de sub-ansamblul laser. S-au căutat posibilități pentru electrofilarea unor soluții mai vâscoase care să fie fluidizate prin încălzirea laser a capătului duzei sau a conului Taylor. În cadrul activității s-a proiectat un sistem de încălzire cu doi laseri în infraroșu fixați pe o placa dielectrică cu fasciculele în același plan vertical cu duza sistemului de electrofilare. Optica de focalizare este fixată pe laseri și deplasare petei focale pe conul Taylor se face din reglajele suportului Thorlab pe care sunt fixați. Verificarea focalizării se face cu o camera endoscopică. Pe suportul dielectric se pot fixa mai multe inele orizontale distanțate în plan vertical și cu potențiale ajustabile.
Banc optic pentru pozitionare diode laser; b) Dioda laser cu emisie pe lungimea de unda de 532 nm.ETAPA 2 (01.01.2021 – 31.12.2021)
Activitatea 2.1: a avut ca scop modelarea câmpului electrostatic folosind dimensiuni realiste ale electrozilor și ale distanțelor dintre aceștia. S-a realizat simularea în coordonate cilindrice a unui ansamblu cu un singur electrod circular suplimentar (în situația în care conul Taylor și jetul nu erau încă formate) respectiv a unui ansamblu cu cinci electrozi și spinneret, polarizarea fiind aleasă astfel încât potențialul să aibă, de-a lungul axei de simetrie, o variație aproximativ liniară și mai lentă decât în cazul folosirii unui singur electrod suplimentar. Rezultatele au indicat o variație mai rapidă a potențialului în vecinătatea spinneret-ului (prezența unui câmp electrostatic intens) în cazul unui singur electrod comparativ cu o variație mai lentă în cazul a cinci electrozi suplimentari. În vederea stabilirii domeniului de variație al variabilelor independente ale design-ului experimental s-au realizat experimente preliminare folosind PEO cu masa moleculară de 900.000 g/mol. S-au realizat 3 soluții de PEO în amestec cu apă demineralizată și etanol în volume diferite (1:5, 3:2 și 5:1, A:E) cu concentrația 4%. Rezultatele includ imagini SEM și grafice de distribuție a diametrelor fibrelor electrofilate. Pe baza analizei și prelucrărilor statistice s-a constat că există o mai bună corelație între diametrul fibrelor electrofilate și cantitatea de apă din soluție pentru distanțe mai mici. S-a realizat și un model tridimensional al sub-ansamblului laser. Rezultatele includ un studiu asupra efectelor radiației laser asupra picăturilor de lichid.
Activitatea 2.2: a avut ca scop modificarea câmpului electric din zona conului Taylor prin introducerea unui câmp electric auxiliar, ducând atât la o viteza mai mare de ejectare a polimerului încărcat electric, cât și la o diminuare a diametrului datorită unei întinderi suplimentare. Această modulare a câmpului electric s-a realizat cu electrozi polarizați diferit de acul de ejectare a polimerului. S-a utilizat o instalație clasică de electrofilare la care s-au atașat inele conductoare de diferite diametre cuplate la o altă sursă de înaltă tensiune HV2 (0 - 25 KV) cu polaritate pozitivă sau negativă. Rezulatele includ imagini optice și SEM ale fibrelor electrofilate din soluție de PEO pe instalația de electrofilare cu un inel conductor.
Activitatea 2.3: a avut ca scop dezvoltarea componentelor sub-ansamblului. Ca atare, au fost explorate două direcții distincte din punct de vedere al laserelor utilizate: laser în domeniul vizibil și laser în infraroșu. Rezultatele includ un ansamblu laser care conține 3 diode laser IR poziționate simetric la un unghi de 1200, astfel încât presiunea luminii exercitate asupra firului polimeric să fie uniformă.
Activitatea 2.4: a avut ca scop realizarea unui prim model de laborator folosind laserii în verde respectiv a laserelor IF care permit o focalizare vizuală a fascicolului. Scopul a fost de a aduce dovezi în sprijinul teoriei de condiționare de către fascicolul lasar a procesului de formare a nanofibrelor. S-a utilizat două soluții de PEO (600.000 g/mol) în amestec cu apă/etanol în raport de 5:1, respectiv 3:3. Rezultale includ modelul integrat de laborator, imagini SEM respectiv diagrame de distribuție a diametrelor fibrelor electrofilate. S-a constatat că fibrele electroflate din soluția 5:1 sunt mai uniforme decât fibrele electrofilate din soluția 3:3, în funcție de distanța vârf-colector și timp de iradiere.
Activitatea 2.5: Proiectul TECHMAT este diseminat prin pagina de web care este păstrată actualizată. Totodată rezultalele au fost diseminate în articole și participare la simpozion. Acestea sunt ilustrate în subsecţiunea de diseminare.
ETAPA 3 (01.01.2022 – 11.11.2022)
Activitatea 3.1: a avut ca scop integrarea componentelor în modelul de laborator. Din punct de vedere al controlului câmpului electrostatic, pentru a se diminua sau elimina instabilitatea la îndoire a jetului polimeric s-a integrat un model cu două caracteristici inovatoare: (i) inelul încărcat electric este folosit ca „lentilă” electrostatică care modifică forma câmpului electric macroscopic din punctul de inițiere a jetului până la ținta colectoare și (ii) ținta de colectare are o deviație de potențial a cărui polaritate este opusă față de cea a „lentilei” și acului seringii. Sub-ansamblul laser integrat, format din 3 diode laser cu emisie pe 808 nm este poziționat pe 2 suporturi metalice și cuplate la un sistem electronic ce permite reglarea puterii radiației laser între 0- 330 mW. Suplimentar, s-a integrat și un ansamblu mecanic de poziționare a sistemului de pompaj pentru electrofilare. Acesta este prevăzut cu sub-ansamble de translație X-Y a pompei ce conține polimerul lichid. Tehnologia realizată a fost testată în vederea validării folosind soluții din polimerul PEO cu mase moleculare și concentrații diferite.
Activitatea 3.2: a avut drept scop realizarea controlului inteligent al componentelor integrate în modelul de laborator. O sursă de tensiune cu potențiometru mecanic a fost transformată într-o sursă automatizată, cu control inteligent. Controlul se realizează printr-o componentă software instalată pe un calculator, iar aceasta este realizată în așa fel încât să determine sursa să baleieze un interval de tensiuni, făcând schimbarea la un timp prestabilit anterior. Modul de implementare se bazează pe un mod de control PID (Proportional-Integral-Derivative) de tip P. Controlul modulului laser compus din trei diode laser diodelor laser s-a efectuat atât prin semnal PWM cu ampitudinea de 5V și frecvența de lucru de 60 kHz suprapus cu o componentă continuă de 2,6 V ce reprezintă tensiunea de deschidere a diodelor laser. Acest control al modulului laser s-a efectuat prin intermediul unui microsistem.
Activitatea 3.3: avut drept validarea în condiții de laborator a modelulul de laborator final cu cele două sub-sisteme integrate ce a constat în caracterizarea nanostructurilor din punct de vedere al morfologiei și a structurii chimice. S-au ales ca materiale pentru obținerea nanostructurilor soluții de PEO si PANI. PEO a fost dizolvat in apa, cu sau fără clorură de natriu, cu mase moleculare de 600.000 g/mol respectiv de 900.000 g/mol, concentrații diferite. Nonostructurile au fost caracterizate din punct de vedere structural cu ajutorul analizei EDX, morfologic cu privire la diametrul pulberilor folosind imaginile SEM și prelucrare statistică precum și din punct de vedere al structurii chimice folosind spectroscopia în infraroșu.
Activitatea 3.4: proiectul TECHMAT este diseminat prin pagina de web menținută în limbile engleză și română la: http://www.citst.ro/projects/techmat. De asemenea, proiectul este diseminat și prin publicații, cerere de brevet și organizarea unui workshop după cum este ilustrat în subsecţiunea de diseminare.
Diseminare
- Lupu I.G., Grosu M.C., Cramariuc T.O., Tudorache F., Nastac D., Hogas H.I, "A cost-effective method for obtaining single magnetic cotton yarns”, Journal of Textile Institute, 2021, https://doi.org/10.1080/00405000.2021.1989819 (Jurnal).
- Lupu I.G., Cramariuc O., Leon A.L., Hristian L., Zvonaru R., Lupu A., ”Effect of solvent and distance tip-collector on PEO fibers electrospinning” The 7-th International SymposiumTechnical Textiles-Present and Future, Iasi, Romania, November 12th, 2021, online, https://ttpf.ro/index.php/news/(Simpozion Internațional).
- Lupu I.G., Cramariuc O., ”The importance of novel technology in the university curicula”, INTED 2022, Sharing the Passion for Learning, 16 th annual International Technology, Education and Development Conference, 7-9 March 2022, Valencia, Spain (Conferință Internațională Indexată ISI).
- Groza A., Serbanescu M., Bita B., Stoican O., Lupu I.G., Zvonaru R. M., Cramariuc O., Ganciu M., ”Influence of laser radiation on the polymer nanofibers generated by electrospinning process”, Symposium Q, Q XII.1, European Materials Research Society, Spring Meeting 2022, May 30 - June 3, Virtual Conference, poster (Conferință Internațională - Programul Conferinței).
- Lupu I.G., Groza A., Cramariuc O., Serbanescu M., Bita B., Zvonaru M.R., Nastac, D.I., ”Electrospinning thinner nanofibers using lasers”, The 10th IEEE International Conference on E-Health and Bioengineering - EHB 2022, Gr.T. Popa university of Medicine and Pharmacy Iasi, Romania, November 17-18, 2022 (Conferință Internațională Indexată ISI | Articol Acceptat).
- Cerere de Brevet: Serbanescu M., Stoican O., Groza A., Cramariuc O., Năstac D.C., Ganciu-Petcu M., Lupu I.G., Zvonaru M.R., ”Instalație automată de electrofilare cu diode laser” nr. A100682 (Cerere de Brevet).
- Organizarea unui workshop cu titlul ”Soluții inovative în controlul procesul de electrofilare pentru obținerea de nano-structuri uniforme - TECHMAT”, organizat de Universitatea Tehnică ”Gheorghe Asachi” Iași, 16 Septembrie 2022, Iași, nr. de participanți = 24 (Organizarea unui Workshop).
Prezentare Succintă
Realizare de nanofibre polimerice prezinta interes pentru o multitudine de aplicații din domenii precum medicina, electronica, farmacie, textile inteligente, etc. In cadrul TECHMAT s-a dezvoltat o tehnologie îmbunătățita de obținere a nanofibrelor polimerice prin electrofilare. Un consorțiu format dintr-o universitate de prestigiu, un institut de cercetare de nivel național și un IMM din România au dezvoltat tehnologia de electrofilare pentru a obține un control inteligent al câmpului electric aplicat pentru realizarea nanofibrelor polimerice. Inelele de control cu surse automatizate suplimentare de tensiune utilizate ca ”lentile electrostatice” precum si controlul asistat de fascicule de laser în infraroșu au permis scăderea tensiunii aplicate și creșterea stabilității procesului de electrofilare. Inovațiile tehnologice au fost validate de proprietăți îmbunătățite ale nanofibrelor care au fost obținute cu diametre mai mici si mai uniforme fata de cele rezultate prin electrofilarea clasica. Beneficiarii ținta ai produselor și modulelor de electrofilare pe care IMM-ul urmează să le comercializeze sunt producătorii de aparatura și instalații ce folosesc procesul de electrofilare cât și la clienții finali, utilizatori ai aparaturii și instalațiilor ce au la baza procese de electrofilare.